HPLC-ESI-IT-MSn法快速推定硫酸小诺霉素中有关物质的结构

• 作者: 张正行 张玫 袁耀佐 谭力 钱文
• 来源期刊: 药学与临床研究
• 学科: 医学
• 关键词: 小诺霉素 有关物质 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱 结构推定
• 年，卷（期）: 2010,（1）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 31-37
• 页数: 7页
• 分类号: R927.1
• 字数: 3175字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1673-7806.2010.01.008

摘要

目的: 建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定.方法: 用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80:20)为流动相,分离样品,并用 ESI-IT-MSn 检测,质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力40psi,干燥气流速 10L·min-1,正离子检测方式;结构鉴定方法根据有无杂质对照品而异:有对照品的有关物质,采用比对有关物质与对照品的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱的方法进行鉴定;对无对照品的有关物质,则采用被称为"诊断碎片离子推断策略"的结构推定方法,即通过解析庆大霉素C1a、小诺霉素、依替米星的二级质谱,对该类化合物的二级质谱裂解规律进行归纳,找出同类物质的特征碎片离子,用于推定检出的有关物质结构.结果: 从硫酸小诺霉素原料中检出15个有关物质,对其中14个的结构进行了归属,结果显示,硫酸小诺霉素原料中有关物质分别为庆大霉素 A、B、C 组分及它们同分异构体或同系物、西索米星及其同系物、小诺霉素的部分降解产物及部分新化合物.结论: 建立的 HPLC-ESI-IT-MSn 方法可用于硫酸小诺霉素中有关物质的结构快速推定,该法为小诺霉素的工艺优化和质量标准提高提供了快速、可靠的分析手段.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张正行	中国药科大学药物分析教研室	114	1508	19.0	33.0
2	袁耀佐		30	87	6.0	8.0
3	张玫		38	133	6.0	9.0
4	谭力		17	113	6.0	10.0
5	钱文		9	57	5.0	7.0