大田软海绵酸和鳍藻毒素-1纯化样品的分析

• 作者: 于仁成 冯振洲 周名江
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 腹泻性贝毒 大田软海绵酸 鳍藻毒素-1 高效液相色谱-质谱联用
• 年，卷（期）: 2012,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 539-544
• 分类号: O657.72
• 字数: 4007字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.00741

摘要

采用高效液相色谱-荧光检测、高效液相色谱-紫外检测、流动注射进样-质谱检测和高效液相色谱-质谱联用分析等方法对从有毒利玛原甲藻(Prorocentrum lima Dodge)中分离纯化的大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX1)毒素样品进行定性鉴定和纯度分析,为毒素标准品的制备提供材料和方法依据.通过柱前衍生、HPLC-FLD分析,可在样品中检测到OA和DTX1与4-溴甲基7-甲氧基香豆素(BrMmc)的衍生物,表明样品中存在OA和DTX1毒素.HPLC-UV方法在200 nm下的检测结果表明,OA和DTX1是样品色谱图中主要的色谱峰,OA样品和DTX1样品纯度可以达到95％和98％.根据正、负离子模式下流动注射-质谱分析结果,毒素样品和标准品质谱图中信号最强离子的m/z相同,应为OA和DTX1毒素的[M+Na]+和[M-H]-离子,其裂解方式也基本一致.通过HPLC-MS方法,对样品进行了m/z 200～1000的全扫描分析,发现OA样品中可检测到少量杂质,而DTX1样品中仅检测到DTX1毒素成分.分析结果表明,前期分离纯化的OA和DTX1毒素样品纯度较高,可以在腹泻性贝毒(DSP)毒素液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中用作标准毒素.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	冯振洲	中国科学院海洋研究所海洋生态与环境科学重点实验室	1	3	1.0	1.0
5	于仁成	中国科学院海洋研究所海洋生态与环境科学重点实验室	30	414	11.0	20.0
6	周名江	中国科学院海洋研究所海洋生态与环境科学重点实验室	67	2308	22.0	47.0