用HPLC-ESI-IT-MSn法研究庆大霉素C1a的杂质谱

• 作者: 张玫 杨昊 袁耀佐 谭力 赵恂 钱文
• 来源期刊: 药学与临床研究
• 学科: 医学
• 关键词: 庆大霉素C1a 杂质谱 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱 结构推定
• 年，卷（期）: 2012,（5）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 413-418
• 页数: 6页
• 分类号: R927
• 字数: 3026字
• 语种: 中文

摘要

目的:建立用于研究庆大霉素C1a杂质谱的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出杂质结构进行快速推定.方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(85∶15)为流动相,用ESI-IT-MSn检测(质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速10L·min-1,正离子检测方式).结果:该色谱条件能将庆大霉素C1a与主要杂质分离,从庆大霉素C1a原料中检出13个杂质,对其中12个的结构进行了归属.通过与杂质对照品的色谱保留时间,一、二级质谱比较,对已知杂质进行了鉴定;借助总结出来的氨基糖苷类抗生素的特征裂解碎片离子和质谱裂解规律,根据一级、二级质谱或多级质谱信息,对无杂质对照品的未知杂质结构进行推导,结果显示,庆大霉素C1a样品中含有庆大霉素A、庆大霉素B、西索米星、小诺霉素、威达米星或它们的同分异构体和同系物,并含有庆大霉素C1a或上述杂质的降解产物.结论:该方法可以用于庆大霉素C1a的工艺优化和质量控制.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	袁耀佐		30	87	6.0	8.0
2	张玫		38	133	6.0	9.0
3	谭力		17	113	6.0	10.0
4	赵恂		11	31	3.0	5.0
5	钱文		9	57	5.0	7.0
6	杨昊		4	11	1.0	3.0