高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱检测蜂蜜中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

• 作者: 丁涛 刘芸 吴斌 张晓燕 张睿 沈崇钰 谭梦茹 费晓庆 陈磊
• 来源期刊: 食品安全质量检测学报
• 关键词: 高分辨率质谱 蜂蜜 焦糖色素 4-甲基咪唑 2-甲基咪唑
• 年，卷（期）: 2014,（10）
• 所属期刊栏目: 本期重点:江苏出入境检验检疫局专题
• 页码范围: 2979-2986
• 页数: 8页
• 字数: 3748字
• 语种: 中文

摘要

目的：建立高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法直接测定蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的方法。方法用水溶解蜂蜜样品,经0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm ×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以体积比为8：2的乙腈与5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50~400范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数。结果在本文建立的色谱条件下,4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)能够得到较好的分离,高分辨率质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm)。该方法对4-MI的检测限可达50μg/kg,对2-MI的检测限可达25μg/kg。两种待测物质采用外标法定量,线性良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在50、100和150μg/kg三个加标水平下,蜂蜜中4-MI和2-MI的平均回收率为73.2%~107.9%,相对标准偏差(RSD)小于9.7%。结论该方法样品处理过程简单,不使用有机溶剂,灵敏度高,适用于任何蜜种的测定,可以作为蜂蜜中是否掺入焦糖色素的检测方法。利用该方法对国内外各地区12个蜜种的30个蜂蜜样品进行检测,均未检出4-MI和2-MI。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	丁涛		55	820	17.0	26.0
2	沈崇钰		59	1026	18.0	29.0
3	吴斌		44	683	15.0	24.0
4	谭梦茹	中国药科大学药学院	5	40	3.0	5.0
5	张睿		29	212	10.0	13.0
6	费晓庆		17	179	8.0	13.0
7	张晓燕		13	114	6.0	10.0
8	陈磊		8	37	3.0	6.0
9	刘芸		11	55	5.0	7.0