柱前衍生-HPLC-FLD法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的基因毒性杂质

• 作者: 张林海 张玉 陈见阳 陈鉴东
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 对甲苯磺酸拉帕替尼 基因毒性杂质 3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺 高效液相色谱荧光法 柱前衍生化 荧光胺 方法验证
• 年，卷（期）: 2015,（9）
• 所属期刊栏目: 安全监测
• 页码范围: 1640-1644
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2015.09.21

摘要

目的:建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法,测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的基因毒性杂质3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺.方法:3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺在pH3.3条件下,与荧光胺反应生成荧光产物,采用高效液相色谱-荧光检测法测定,使用Kromasil 100-5C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH4.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.3 mL·min-1,荧光检测器激发波长290 nm,发射波长503 nm.结果:线性范围为5～50ng· mL-1(r=0.996 1);定量限为2.0 ng·mL-1(相当于0.000 04％);平均回收率(n=12)为96.4％;实验测得3批甲苯磺酸拉帕替尼中3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺含量分别为0.000 10％、0.000 08％与0.000 11％.结论:建立的方法经方法验证,适用于对甲苯磺酸拉帕替尼中3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺的测定.