腺嘌呤柱前衍生化-HPLC-FLD法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法优化

• 作者: 张燕鹏 张维农 李小敏 杜言 胡志雄 胡金华 齐玉堂
• 来源期刊: 中国油脂
• 关键词: 食用油 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD) 高效液相色谱-荧光法 腺嘌呤
• 年，卷（期）: 2020,（8）
• 所属期刊栏目: 检测分析
• 页码范围: 130-137
• 页数: 8页
• 分类号: TS225.1|TS201.6
• 语种: 中文
• DOI: 10.12166/j.zgyz.1003-7969/2020.08.026

摘要

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)经高碘酸钠溶液氧化裂解、腺嘌呤衍生化后的产物——1,N6-亚乙烯基腺嘌呤(ε-Ade)为强荧光物质,通过对其荧光光谱与重要影响因素进行研究与优化,结合测定体系背景干扰的抑制,对高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定3-MCPD水溶液的条件进行了优化.得到优化条件为:使用耐碱性反相C18色谱柱进行测定,流动相中甲醇体积分数为20％,水相为pH 9.0的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液.食用油中3-MCPD的测定需以0.01 g/mL的NaCl溶液作为萃取水相,氧化裂解3-MCPD的高碘酸钠可采用等量的亚硫酸钠还原、1.1倍量的醋酸铅沉淀予以去除,从而抑制空白峰的干扰,将该方法应用于多种食用植物油样品的测定,结果表明:该方法准确度高、重现性好(RSD在0.32％ ～4.63％之间);样品谱图显示基质干扰很小,方法选择性高.