液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的 4种3-氯-1,2-丙二醇双酯

• 作者: 蒋林惠 周楠 周易枚 丁红梅 南通市食品药品监督检验中心
• 来源期刊: 中国油脂
• 关键词: 3-氯-1,2-丙二醇双酯 精炼植物油 非衍生化 液相色谱串联质谱技术
• 年，卷（期）: 2024,（9）
• 所属期刊栏目: 油脂安全
• 页码范围: 102-107
• 页数: 6页
• 语种: 中文
• DOI: 10.19902/j.cnki.zgyz.1003-7969.220343

摘要

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯，建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法。待测油样加入氘代同位素内标后经NH2固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg, C18 500 mg)联合净化后，过0.22μm有机膜，取2μL样品溶液注入液质联用仪中进行测定。经Accucore VDX色谱柱分离，ESI源离子化，SRM模式，并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析。结果表明：4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1～1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系，检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP 62.3%～94.0%和5.43%～11.67%,3-MCPD-OO 60.1%～91.7%和3.28%～13.54%,3-MCPD-SS 61.6%～92.1%和4.73%～10.46%,3-MCPD-PL 62.3%～92.2%和2.69%～11.37%。该方法简便、高效，可用于精炼植物油中3-氯-1,2-丙二醇双酯的检测。