在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用测定奶酪中的生物胺

• 作者: 张燕 李雪霖 杨亚楠 杨姗姗
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 在线固相萃取 毛细管高效液相色谱 生物胺 奶酪
• 年，卷（期）: 2016,（3）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 396-402
• 页数: 7页
• 字数: 4730字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150811

摘要

采用双二元泵毛细管液相色谱,通过六通阀实现了样品的在线净化与分离定量的自动切换,建立了同时测定奶酪中的15种生物胺的在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用方法。通过优化毛细管高效液相色谱的分离条件,考察在线固相萃取流动相的组成、上样溶液pH值以及六通阀的切换时间对生物胺回收率的影响,确定最佳分析条件为：5%乙腈-水作为固萃柱(Zorbax SB-C18)的流动相,上样溶液pH=11,上样3 min后切换六通阀。采用内标法定量,15种生物胺标准曲线的线性范围为0.25~50.0 mg/L,检出限( LOD)为0.05~0.25 mg/L,定量限(LOQ)为0.15~0.80 mg/L。除了甲胺、乙胺、3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的不同添加水平(1,20和40 mg/kg)下的加标回收率为79.6%~118.7%；除3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的RSD在0.3%~14.9%之间,可用于奶酪中多种生物胺的快速检测。