正相高效液相色谱法测定枸橼酸托法替尼原料及片剂中对映异构体

• 作者: 吕裕斌 崔荣 张华铃 张霞 朱明睿 李宏 龚俊强
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 枸橼酸托法替尼 对映异构体 非对映异构体 杂质测定 方法学验证
• 年，卷（期）: 2017,（7）
• 所属期刊栏目: 安全监测
• 页码范围: 1291-1297
• 页数: 7页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.07.20

摘要

目的:建立枸橼酸托法替尼原料及片剂中对映异构体含量的测定方法.方法:采用正相高效液相色谱法测定.色谱条件:以手性柱Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以正己烷-异丙醇-甲醇(71∶21∶8)-三乙胺(100∶0.2)溶液为流动相;检测波长:280 nm;流速:0.5 mL· min-1;柱温:30℃;进样量:5μL.结果:该方法专属性良好,片剂中辅料无干扰,对映异构体与相邻峰的分离度均大于2.0;精密度(RSD=0.0％,n=6)和中间精密度(RSD=5.9％,n=12)良好;加样回收率为91.2％～96.4％(RSD=3.0％,n=9);检测限和定量限分别为0.08 μg·mL-1和0.16 μg· mL-1,分别约为供试品溶液浓度的0.02％和0.04％;线性范围为0.16～8.00 μg· mL-1(r=l.000);供试品溶液至少在34 h内稳定;3批原料样品中对映异构体含量分别为:0.01％、0.02％、0.04％;3批制剂(片剂)样品中对映异构体含量分别为:0.01％、0.02％、0.05％.结论:本法经方法学验证,可用于测定枸橼酸托法替尼原料及片剂中对映异构体杂质的含量.