枸杞子药材中12种有机酸类成分含量测定与分析

• 作者: 余意 周利 李佳兴 杨健 郭兰萍 金艳 马方励
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 枸杞子 有机酸 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法 含量测定
• 年，卷（期）: 2018,（24）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 3344-3349
• 页数: 6页
• 分类号: R284.1
• 字数: 3911字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.24.08

摘要

目的:建立同时测定枸杞子药材中12种有机酸类成分含量的方法,比较不同产区、品种药材样品的成分含量差异并研究其相关性.方法:采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定药材样品中水杨酸、香草酸、肉桂酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸、阿魏酸、对香豆酸、富马酸、3,4-二羟基苯甲酸、酒石酸、丁香酸和原儿茶酸的含量.色谱柱为Acquity UPLC BEH C18,流动相为0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为1.0μL;Turbo VTM离子源,电离模式为电喷雾离子化(ESI-),气帘气体积流量为30 L/min,喷雾电压为-4500 V,雾化气体积流量为50 L/min,加热辅助气体积流量为50 L/min,采用质谱多反应监测扫描模式,离子化温度为550℃.对不同产区、品种药材样品的成分含量差异进行比较,并进行成分相关性分析.结果:水杨酸、香草酸、肉桂酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸、阿魏酸、对香豆酸、富马酸、3,4-二羟基苯甲酸、酒石酸、丁香酸和原儿茶酸检测质量浓度线性范围分别为0.01～1.00μg/mL(r=0.9999)、0.01～1.00μg/mL(r=0.9998)、0.01～1.00μg/mL(r=0.9960)、0.01～1.00μg/mL(r=0.9982)、0.08～8.00μg/mL(r=0.9992)、0.08～8.00μg/mL(r=0.9989)、0.20～20.00μg/mL(r=0.9960)、0.08～8.00μg/mL(r=0.9984)、0.008～0.80μg/mL(r=0.9969)、0.16～16.00μg/mL(r=0.9975)、0.001～0.10μg/mL(r=0.9938)、0.008～0.80μg/mL(r=0.9951);定量限分别为3.20、10.00、8.00、10.00、0.64、0.64、1.60、2.56、8.00、16.00、1.00、8.00 ng/mL,检测限分别为0.80、6.40、0.40、1.60、0.32、0.16、0.20、0.64、0.64、1.28、0.08、1.28 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％;加样回收率为95.62％～104.65％(RSD为1.23％～3.43％,n=6).15批药材样品中对香豆酸平均含量最高;新疆产药材样品中总有机酸平均含量最高;宁杞七号总有机酸类平均含量略高于宁杞五号.香草酸含量与对羟基苯甲酸、阿魏酸和丁香酸含量存在极显著正相关(P<0.01);肉桂酸含量与富马酸和酒石酸含量存在极显著正相关(P<0.01);咖啡酸含量与阿魏酸、酒石酸和丁香酸含量存在极显著正相关(P<0.01);对羟基苯甲酸含量与丁香酸含量存在极显著正相关(P<0.01);阿魏酸含量与丁香酸含量存在极显著正相关(P<0.01);3,4-二羟基苯甲酸含量与原儿茶酸含量存在极显著正相关(P<0.01).结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性好,可用于同时测定枸杞子药材中12种有机酸类成分含量.不同品种、产区药材样品中有机酸类成分含量有所不同,且某些成分间有一定的相关性.