QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定吡虫啉在花椰菜和土壤中的残留

• 作者: 余苹中 刘冰洁 贺敏 贾春虹 赵尔成 陈莉 靖俊杰
• 来源期刊: 食品安全质量检测学报
• 关键词: 吡虫啉 花椰菜 土壤 超高效液相色谱-串联质谱法 残留
• 年，卷（期）: 2018,（6）
• 所属期刊栏目: 本期专题:农兽药残留研究与检测
• 页码范围: 1254-1260
• 页数: 7页
• 字数: 3990字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.2095-0381.2018.06.006

摘要

目的 建立测定花椰菜和土壤中吡虫啉残留的 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法, 通过田间试验研究吡虫啉在花椰菜中的残留及消解动态.方法 样品经乙腈涡旋提取15 min, 上清液加入含PSA+C18填料的小离心管中, 涡旋、离心净化后, 采用UPLC-MS/MS测定.同时测定不同采样时间的田间的花椰菜和土壤中的吡虫啉残留.结果 在0.005~0.5 mg/L范围内, 吡虫啉的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系, 相关系数r2=0.9999; 方法检出限(limit of detection, LOD)为0.001 mg/kg (S/N=3), 定量限(limit of quantification, LOQ)为0.01 mg/kg.在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下, 吡虫啉在花椰菜中的回收率为83%~97%, 相对标准偏差为0.9%~4.5%; 吡虫啉在土壤中的回收率为80%~110%, 相对标准偏差为4.7%~10.9%.吡虫啉在花椰菜上的半衰期为2.6 d; 在土壤中的半衰期为13.6~16.9 d; 20%吡虫啉可溶性液剂分别按照有效成分30、45 g a.i./hm2剂量于花椰生长期施药, 施药2~3次, 施药间隔期为7 d, 距最后一次施药后3、7、14 d采样测定, 吡虫啉在花椰菜上残留量为<0.01~0.433 mg/kg, 均小于欧盟规定的最大残留限量0.5 mg/kg.结论 在花椰菜上使用吡虫啉, 有效剂量为30 g a.i./hm2, 施药2次时, 不会造成其在花椰菜中残留超标的风险.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	贾春虹	北京市农林科学院植物保护环境保护研究所	65	373	13.0	16.0
2	余苹中	北京市农林科学院植物保护环境保护研究所	33	290	11.0	15.0
3	贺敏	北京市农林科学院植物保护环境保护研究所	37	277	10.0	14.0
4	陈莉	北京市农林科学院植物保护环境保护研究所	52	430	11.0	17.0
5	赵尔成	北京市农林科学院植物保护环境保护研究所	32	180	9.0	12.0
6	刘冰洁	北京市农林科学院植物保护环境保护研究所	7	11	2.0	3.0