HS-GC法测定依鲁替尼原料药中6种残留溶剂

• 作者: 何文胜 程伟青 陈忠
• 来源期刊: 井冈山大学学报（自然科学版）
• 学科: 医学
• 关键词: 依鲁替尼原料药 气相色谱法 顶空进样 残留溶剂
• 年，卷（期）: 2020,（6）
• 所属期刊栏目: 化学与化工
• 页码范围: 22-26
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1674-8085.2020.06.006

摘要

建立了同时测定依鲁替尼原料药中异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺(DMF)6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法,并测定样品中的有机溶剂残留量.使用顶空气相色仪,对6种残留溶剂的系统适用性试验、线性范围、定量限、检测限、精密度、重复性和加标回收率进行考察,外标法计算各有机溶剂的残留量残留在样品中的的有机溶剂含量为考察指标.结果显示:异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、DMF分别在:10.21～1060、5.10～138.7、20.22～1035、2.44～360.0、1.98～458.3、20.69～618.5μg/mL范围内线性关系良好(r>0.998);各组份检测限分别为0.26、0.27、0.18、0.33、0.08、0.12μg/mL,在3个添加水平下,各组份的加标回收率在94.5％～100.4％之间.本检测方法灵敏、准确、适用于依鲁替尼(Ibrutinib)中有机残留溶剂的检查.