柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定人血清中11种雌激素的方法学研究

• 作者: 朱怀军 杨娜 柳航 王敏 王月园 葛卫红
• 来源期刊: 医药导报
• 学科: 医学
• 关键词: 雌激素 柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 方法学 雌激素代谢
• 年，卷（期）: 2020,（4）
• 所属期刊栏目: 体内药物分析专栏
• 页码范围: 555-561
• 页数: 7页
• 分类号: R977.1
• 字数: 4651字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3870/j.issn.1004-0781.2020.04.023

摘要

目的 建立一种快速、高效、灵敏度高、稳定可靠的柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测人血清中包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、2-羟基雌酮(2-OHE1)、16α-羟基雌酮(16α-OHE1)等在内的11种超微量雌激素的浓度.方法 采用叔丁基甲醚液-液萃取法,并通过丹磺酰氯对萃取后样品进行衍生化处理,以同位素标记的雌酮-13C作为内标,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),0.1％甲酸水-乙腈为流动相,以0.3 mL·min-1流速等度洗脱,柱温40℃,进样量5μL,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下扫描,多重反应监测(MRM)下测定血清中各类雌激素浓度,分析时间5 min.结果 丹磺酰氯衍生化法可大幅度提高各种雌激素在ESI源下的离子化效率,血清中11种雌激素的线性范围为20～2000 pg·mL-1,定量下限均到达20 pg·mL-1,提取回收率均可达到70％,批内、批间精密度与准确度均在15％以内,血清样本室温放置24 h、反复冻融3次、-4℃进样盘放置24 h、70℃放置1个月均稳定,满足生物样品测定要求.结论 该方法分析时间短、灵敏度高、稳定性好、专属性强,可用于临床血清样本中雌激素代谢网络的定量分析.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	葛卫红	南京大学医学院附属鼓楼医院药学部	381	1979	19.0	28.0
2	朱怀军	南京大学医学院附属鼓楼医院药学部	58	313	9.0	15.0
3	王敏	南京大学医学院附属鼓楼医院药学部	45	200	8.0	12.0
4	柳航	南京大学医学院附属鼓楼医院药学部	17	69	4.0	7.0
5	杨娜	南京大学医学院附属鼓楼医院药学部	4	15	1.0	3.0
6	王月园	南京大学医学院附属鼓楼医院药学部	3	1	1.0	1.0