本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法.该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.104~3.87 μg/kg;利用外标法进行定量,目标物线性良好;加标平均回收率(n=6)为77.54%~116.9%,相对标准偏差(RSD)小于15%.利用本方法对6种贝类样品进行了检测,部分样品检出低浓度的米氏裸甲藻毒素(G Y M)和原多甲藻酸毒素(AZA1).该方法基质干扰小,净化效果强,灵敏度高,适合贝类中多种脂溶性贝类毒素的同时检测.