改进的UPLC-MS/MS法测定尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物

• 作者: 张续 韩林学 邱天 林潇 杨艳伟 朱英 胡小键
• 来源期刊: 环境卫生学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 新型有机污染物 内暴露 尿液 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 检验技术与方法|Technology and Methodology
• 页码范围: 56-63
• 页数: 8页
• 分类号: R113
• 语种: 中文
• DOI: 10.13421/j.cnki.hjwsxzz.2022.01.011

摘要

目的 为实现尿液样本中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的批量测定,对已有方法的固相萃取过程进行优化改进,建立尿中12种PAEs代谢物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 尿样(2 mL)经β-葡萄糖醛酸酶水解、强阴离子固相萃取柱富集、净化、2％甲酸甲醇溶液洗脱后,省略氮吹浓缩程序,将洗脱液直接稀释进样.以0.1％乙酸溶液和0.1％乙酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,以ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)对目标化合物进行色谱分离.负离子电喷雾多反应监测模式下测定12种PAEs代谢物,内标法定量.结果 邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP)在(1.5～200)ng/mL、邻苯二甲酸单正丁酯(MnBP)在(2.5～300)ng/mL,其余10种PAEs代谢物在(定量限～100)ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998.低、中、高三个浓度的加标回收率为86.4％～106％,日内精密度为1.2％～5.8％,日间精密度为5.9％～12％.以标准参考物质评估方法准确性,测定值与标准参考值的相对误差为2.0％～11％.结论 与原方法相比,改进后的UPLC-MS/MS法操作更简便,前处理时间更短,适用于尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物的批量测定.