核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量

• 作者: 卢爱民 吕波 杨春龙 蒋红梅
• 来源期刊: 南京农业大学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 核磁共振氢谱 内标法 饮料 咖啡因
• 年，卷（期）: 2014,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 119-124
• 分类号: O657.61
• 语种: 中文
• DOI: 10.7685/j.issn.1000-2030.2014.06.017

摘要

建立一种核磁共振氢谱内标法测定饮料中咖啡因含量的分析方法.将6 mL氯仿萃取溶剂加入1 mL样品中,超声振荡,将离心萃取得到的有机相真空干燥后,以氘代氯仿为溶剂、1,4-二硝基苯为内标,恒温298 K,在AVANCEⅢ400 MHz核磁共振仪上,采用zg30脉冲序列分别得到3种不同饮料1H-NMR谱,并根据公式计算出咖啡因的含量.试验将大相比离心萃取技术用于核磁共振定量分析的样品前处理,并系统考察了萃取条件、核磁共振氢谱参数等影响因素.结果表明:经过分离萃取处理后的样品,干扰组分少,定性定量结果准确.测得的3种样品中咖啡因的含量,相对标准偏差RSD(n=3)分别为1.82％、0.83％和1.05％,样品加标回收率为91.0％ ～ 104.1％,试验结果与相关文献报道以及液相色谱测定结果具有良好的一致性.结论:将核磁共振氢谱定量分析与分离富集方法联用,必将会在食品、医药等领域发挥越来越重要的作用.