高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量

• 作者: 刘艳 吴斌 张健 张晓燕 张睿 殷耀 沈伟健 沈崇钰 陈惠兰 黄娟
• 来源期刊: 食品安全质量检测学报
• 关键词: 赭曲霉毒素A 蜂花粉 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法
• 年，卷（期）: 2014,（10）
• 所属期刊栏目: 本期重点:江苏出入境检验检疫局专题
• 页码范围: 3000-3007
• 页数: 8页
• 字数: 4188字
• 语种: 中文

摘要

目的：建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用 HPLC-MS/MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5μg/kg；在5～100μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%～103.6%,精密度范围为5.1%～12.2％。结论本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱,较大降低检测成本,且适用于大部分蜂花粉基质的测定。