氯尼达明的合成工艺改进

• 作者: 夏明珠 朱其军 殷剑 王风云 雷武 马晓明
• 来源期刊: 精细化工
• 学科: 工学
• 关键词: 1H-吲唑-3-羧酸 氯尼达明 2,4-二氯溴苄 医药原料
• 年，卷（期）: 2014,（1）
• 所属期刊栏目: 医药与日化原料
• 页码范围: 72-74,78
• 分类号: TQ979.1
• 语种: 中文

摘要

以苯肼及2,4-二氯甲苯为起始原料,苯肼经乙酰化,然后与水合氯醛、盐酸羟胺及硫酸钠反应生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺,再经Beckmann重排,缩环,水解生成1H-吲唑-3-羧酸;2,4-二氯甲苯与NBS,在AIBN的催化下生成2,4-二氯溴苄,然后与1H-吲唑-3-羧酸反应生成氯尼达明.通过单因素实验和正交实验考察了N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺的合成工艺,确定了最佳工艺条件:物料配比n(N-乙酰苯肼)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸钠)=1∶1.3∶8.5,反应温度为90℃,反应时间为13 min,在该条件下,产物收率达86.9％,氯尼达明的总收率为31.2％.产物结构经红外、核磁和质谱进行了表征确定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	夏明珠	南京理工大学工业化学研究所	165	2427	26.0	42.0
2	雷武	南京理工大学工业化学研究所	154	2390	26.0	42.0
3	王风云	南京理工大学工业化学研究所	187	2632	27.0	43.0
4	殷剑	南京理工大学工业化学研究所	1	1	1.0	1.0
8	朱其军		7	14	2.0	3.0
9	马晓明		1	1	1.0	1.0