气相色谱联用质谱法同时检测人体尿液中草甘膦及氨甲基膦酸含量

• 作者: 刘庆东 张锋 朱宝立 潘丽萍
• 来源期刊: 中国工业医学杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 草甘膦(PMG) 氨甲基膦酸(AMPA) 除草剂 尿 衍生化 气相色谱联用质谱法(GC/MS) 最小检测浓度(LOQ)
• 年，卷（期）: 2016,（1）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 36-40
• 页数: 5页
• 分类号: R446.12|O625.636
• 语种: 中文
• DOI: 10.13631/j.cnki.zggyyx.2016.01.011

摘要

目的 建立一种同时检测人尿样中草甘膦(PMG)和氨甲基膦酸(AMPA)含量的气相色谱联用质谱(GC/MS)分析方法.方法 采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管色谱柱.进样前尿样经三氟乙酸酐(TFAA)和七氟丁醇(HFB)衍生化后用氮气吹干,0.2％柠檬醛乙酸乙酯溶液溶解混匀后供GC/MS分析.结果 PMG和AMPA在10～400 ng/ml范围内呈线性关系,最低检测限分别为4.66 ng/ml和1.77 ng/ml,最小检测浓度(LOQ)分别为15.52 ng/ml、5.91 ng/ml,回收率分别为85.2％～97.5％、89.2％ ～ 99.1％,精密度均小于10％.结论 本实验可同时检测尿液中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸,且最低检测限较单个检测方法灵敏.