高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法推定奥替拉西钾中主要杂质

• 作者: 朱培曦 杨伟峰 石云峰 许梦佳
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 奥替拉西钾 降解产物 杂质分析 结构推定 杂质裂解途径 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 高分辨质谱
• 年，卷（期）: 2016,（11）
• 所属期刊栏目: 安全监测
• 页码范围: 2041-2045
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2016.11.23

摘要

目的:利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF/MS)对奥替拉西钾中主要杂质进行结构推定,并且分析其来源.方法:采用Waters Sunfire C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以甲醇-10 mmol· L-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至4.3)(5:95)为流动相,流速0.8 mL· min-1,检测波长220 nm;采用ESI离子源,正离子扫描模式.结果:通过对奥替拉西钾及其主要杂质的-级与二级高分辨质谱图进行分析,推定主要杂质的分子结构为1,3,5-三嗪-2,4-(1氢,3氢)-二酮和2-(3-氨基甲酰脲基)-2-羰基乙酸.2个主要杂质均由奥替拉西钾降解得到.结论:所建立的方法能够有效地将奥替拉西钾中的主要杂质分离检测,杂质结构的确定为药品的质量控制提供了依据.