一种快速测定糕点中富马酸二甲酯的气相色谱质谱法

• 作者: 冯梅 朱婧 李巍铭 杨明岐 王焱 罗朝体 袁悦 邹晓莉
• 来源期刊: 现代预防医学
• 学科: 医学
• 关键词: 气相色谱-质谱法 糕点 富马酸二甲酯
• 年，卷（期）: 2017,（21）
• 所属期刊栏目: 实验技术及其应用
• 页码范围: 3987-3990,3996
• 页数: 5页
• 分类号: R115
• 语种: 中文

摘要

目的 建立液液萃取结合气相色谱/质谱法测定糕点中富马酸二甲酯(dimethyl fumarate,DMF)的方法.方法 取59捣碎样品加入25ml乙腈,超声提取10min,过滤,取2.0ml滤液加入2ml正己烷,振摇1 min除脂,3000r/min离心2min,取下层有机相1μl进样分析.以DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离柱,柱温采取程序升温,分流进样,分流比为1∶10.质谱测定以扫描(scan)模式定性,选择离子监测(selected ions monitoring,SIM)模式定量.结果 DMF在0.010 ～ 1.0μg/mL范围内线性良好(相关系数＞0.999 8),检出限为0.015μg/g.方法用于糕点的测定,加标回收率为88.0％-116％,低浓度和高浓度加标样测定值的相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)分别为6.52％和3.60％.结论 方法灵敏快速,适用于糕点中DMF的检测.随机调查了成都市各品牌糕点,均未检出DMF.