超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋类中氯酸盐和高氯酸盐

• 作者: 华永有 张文婷 李宇翔 邱文倩 陆秋艳
• 来源期刊: 国际药学研究杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 氯酸盐 高氯酸盐 蛋类
• 年，卷（期）: 2019,（11）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 879-884
• 页数: 6页
• 分类号: R155
• 字数: 3957字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13220/j.cnki.jipr.2019.11.012

摘要

目的 建立蛋类中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.方法 将蛋类样品均质后,加0.1％甲酸水-乙腈提取,PRIME HLB柱净化,经Thermo AcclaimTM TrinityTM P1复合离子交换柱分离.洗脱液以负离子模式引入Waters Xevo TQ-XS三重四极杆UPLC-MS/MS中,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,以氯酸盐-1803和高氯酸盐-18O4为内标定量.结果 在0.2～ 100.0 μg/L范围内,氯酸盐有良好的线性关系(R＞0.999).在0.1～50.0 μg/L范围内,高氯酸盐有良好的线性关系(R＞0.999).氯酸盐平均回收率为95.7％～ 109.4％,RSD为3.0％～9.1％.高氯酸盐平均回收率为95.6％～115.3％,RSD为2.1％～8.6％.结论 本法快速、灵敏度和准确度高,适用于高蛋白样品中氯酸盐和高氯酸盐的测定.