LC-HR-MS/MS法鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质Δ

• 作者: 林顺权 肖颖 袁晓
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 高效液相色谱-串联高分辨质谱法 头孢丙烯干混悬剂 杂质K 未知杂质
• 年，卷（期）: 2020,（10）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 1217-1222
• 页数: 6页
• 分类号: R927
• 字数: 3629字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.10.12

摘要

目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定.方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质.色谱柱为Thermo HyPURITYTM C18,流动相为乙腈-0.013％甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为20 μL;以电喷雾离子源行正离子全扫描,扫描范围为质荷比(m/z)100～1 500,喷雾电压为3.8 kV,金属毛细管温度为320℃,鞘气压力为60 Arb,辅助气压力为10 Arb,喷雾温度为280℃.结果:在该色谱条件下,杂质K的检测限为0.202 μg/mL,精密度、重复性试验的RSD均小于4％.杂质K附近发现3个未知杂质,且互为异构体,离子保留时间为17.83～19.31 min,二级母离子均为m/z 436.150 0[M+H]+,可能为头孢丙烯开环、脱水后的产物.结论:本方法检测出头孢丙烯干混悬剂中杂质K附近的3个未知杂质.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	肖颖		6	23	2.0	4.0
2	林顺权		3	2	1.0	1.0
3	袁晓		3	2	1.0	1.0