液相色谱串联质谱法测定调味品中氯酸盐和高氯酸盐

• 作者: 孟娟 陈容 范赛 张晶 邵兵
• 来源期刊: 中国食品卫生杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 调味品
• 年，卷（期）: 2021,（6）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法|Experimental Technique and Method
• 页码范围: 797-802
• 页数: 6页
• 分类号: R155
• 语种: 中文
• DOI: 10.13590/j.cjfh.2021.06.027

摘要

目的 建立调味品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,对市售调味品样品进行检测.方法 调味品用水和酸化的乙腈溶液超声提取,提取液经石墨化炭黑柱(GCB)和Ag/H固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,同位素内标校正曲线法定量.结果 氯酸盐和高氯酸盐的线性范围分别为1～1000 μg/L和0.10～100 μg/L,相关系数R2≥0.99.调味品中氯酸盐的检出限为3.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg;高氯酸盐的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg.两种目标化合物在三个加标水平下的平均回收率为86.5％～113.7％,相对标准偏差RSD为1.8％～15.3％.122件调味品中氯酸盐和高氯酸盐的检出率分别是76.2％(93/122)和93.4％(114/122),最高检出浓度分别为30.4mg/kg和12.3 mg/kg.结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于调味品中的氯酸盐和高氯酸盐残留的测定;调味品中高氯酸盐的污染较为普遍,应进一步加强研究.