油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定

• 作者: 傅武胜 华娟 吴少明 吴永宁 唐昌东 方勤美
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 脂肪酸 3-氯-1,2-丙二醇单酯 3-氯-1,2-丙二醇双酯 2-氯-1,3-丙二醇单酯 2-氯-1,3-丙二醇双酯 食用植物油 奶粉 气相色谱-质谱法 固相萃取法
• 年，卷（期）: 2014,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 469-474
• 页数: 6页
• 字数: 4524字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2014.30433

摘要

建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法.称取0.1g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析.MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83～142 μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25～ 500 μg/L(R2 ＞0.9990).以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250～ 1000 μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5％～ 104.0％之间,相对标准偏差(RSD)为2.4％ ～ 13.2％ (n=6).此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查.