SPE-LC-MS/MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究

• 作者: 孙晓杰 李兆新 祝付兰 翟毓秀 董晓 邢丽红
• 来源期刊: 中国渔业质量与标准
• 学科: 农学
• 关键词: 水产品 四环素类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2017,（3）
• 所属期刊栏目: 检验与检测
• 页码范围: 44-51
• 页数: 8页
• 分类号: S91|O658
• 字数: 4674字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.2095-1833.2017.03.007

摘要

采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法.样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析.结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00 μg/kg,定量限为5.00 μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70％～100％,相对标准偏差皆小于10％(n=6).将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测.