气相色谱一串联质谱法检测水产品运输水和暂养水中丁香酚残留

• 作者: 倪玲 刘源 汪立平 王正全 王锡昌 谢庆超 谢晶 赵勇 齐自元
• 来源期刊: 中国渔业质量与标准
• 学科: 农学
• 关键词: 丁香酚 气相色谱-串联质谱 水体 前处理 残留 检测 基质分散固相萃取 内标法
• 年，卷（期）: 2019,（1）
• 所属期刊栏目: 检验与检测
• 页码范围: 56-63
• 页数: 8页
• 分类号: S91
• 字数: 4359字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.2095-1833.2019.01.008

摘要

建立了流通环节中水产品运输和暂养水样中丁香酚残留的气相色谱-串联质谱检测方法.运输和暂养水样经固相分散基质萃取,再逐步经聚合氧化铝(PAC)、N-丙基乙二胺(PSA)和氯化钠(NaCl)净化后,用二氯甲烷和正己烷萃取,然后浓缩至干并定容检测,采用电喷雾(ESI)正离子模式同时扫描,选择反应监控模式(SRM)配合基质匹配溶液内标法定量检测.结果 显示:本方法的丁香酚检出限(LOD)为0.5μg/L,其定量限(LOQ)为1.5 μg/L;在LOQ添加水平时,信噪比S/N为10.95,并在1.5～50.0 μg/L线性范围内,回收率为82.3％～109.9％,RSD＜ 6.9％;线性回归方程为Y=-0.006 424 +0.000 391 7X,相关系数r为0.993 6.本方法简单、稳定、灵敏、省时,能够满足实际检测需要,适用于环境水样等复杂基质检验检测.为验证本方法的检测可行性,已将本方法应用于2014年排查的沪浙闽地区18个运输水样和26个暂养水样的检测,阳性检出率大于20％,为水产品质量监控提供了技术支持.