GC-FID法同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物

• 作者: 夏日耀 张建军 杜娟 杜莲朵 梁棋 熊建华 罗秋水
• 来源期刊: 食品工业科技
• 学科: 工学
• 关键词: 气相色谱法-氢火焰检测器 N-亚硝胺 腌制鱼干
• 年，卷（期）: 2020,（10）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 213-218,223
• 页数: 7页
• 分类号: TS254.7
• 字数: 5322字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2020.10.035

摘要

在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法.采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经椒壳活性炭净化,C18固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温.结果 显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05～5 μg/mL浓度范围内线性良好(R2 ＞0.999);检出限和定量限范围分别为0.05～0.29 μg/mL和0.18～0.95 μg/mL;回收率和RSD分别为76.8％ ～129.5％和2.29％ ～15.5％.对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine) N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20％、20％、24％,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4μg/kg).