超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

• 作者: 詹胜群 张浩 周钧 葛城 刘金梅 周荣杰 储晓刚 刘倩
• 来源期刊: 食品科技
• 学科: 工学
• 关键词: 乳粉 串联质谱 检测 氯酸盐 高氯酸盐
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 食品安全与检测篇|FOODSAFETY & DETECTION
• 页码范围: 312-318
• 页数: 7页
• 分类号: TS207.5
• 语种: 中文

摘要

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐.方法:样品经过提取、离心、固相萃取柱净化和过滤,净化后滤液经负离子模式测定,并用内标法进行定量.结果:氯酸盐和高氯酸盐分别在2～500 μg/kg和1～250 μg/kg线性关系良好(R2＞0.999),检出限均为4.5 μg/kg,定量限分别为15 μg/kg和7.5 μg/kg.对于方法正确度(n=9),在15.0、30.0 μg/kg和150μg/kg3个加标水平下,氯酸盐回收率为90.4％～104.3％;在7.5、15μg/g和75 μg/kg 3个加标水平下,高氯酸盐回收率为80.2％～ 106.2％.对于方法精密度(n=7),氯酸盐RSD为4.74％,高氯酸盐RSD为8.31％.结论:该方法线性、精密度和正确度数据均满足GB/T 27417-2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的同时分析检测.