非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合气相色谱/质谱联用法检测白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂

• 作者: 孙啸涛 孙宝国 孙金沅 李贺贺 董蔚 赵东瑞 黄明泉
• 来源期刊: 食品安全质量检测学报
• 关键词: 非离子型表面活性剂 液液微萃取 气相色谱/质谱联用 邻苯二甲酸酯类塑化剂
• 年，卷（期）: 2015,（7）
• 所属期刊栏目: 本期专题：饮料酒质量与品质安全
• 页码范围: 2639-2650
• 页数: 12页
• 字数: 4269字
• 语种: 中文

摘要

目的：建立一种高效、简便非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术检测白酒中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。方法将酒样稀释至20%,调节pH至2.0,取上述样品5 mL至玻璃离心管,依次加入氯化钠1.4 g,1倍CMC吐温-20,混匀,加入四氯乙烯0.5 mL,2800 r/min涡旋30 s,离心10 min,取下层清液进行GC-MS分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果该方法对6种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分离效果良好；检出限(S/N>3)在0.05~5μg/L之间；建立了对应标准曲线,线性关系良好；日内、日间精密度(RSD)小于6%。应用该方法对6家企业生产的9种浓香型白酒的检测结果显示：不同企业、相同企业不同品牌酒样中PAEs的种类和含量均存在差异； DMP、DEP、DBP和DEHP在9个酒样中均有检出； DMEP和BBP仅在部分酒样中检出；从卫计委关注的DBP和DEHP角度出发, S-2-2、S-3-1、S-3-23个酒样中DBP含量虽未超过标准,但均已接近1 mg/L限量要求,需要相关企业重点关注。结论该方法具有高效、简便、灵敏的特点,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测和日常筛查。