液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇和卡巴氧的代谢物残留量

• 作者: 严敏鸣 张静余 杨卫军
• 来源期刊: 食品安全质量检测学报
• 关键词: 喹乙醇 卡巴氧 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 喹噁啉-2-羧酸 代谢物 水产品 液相色谱-串联质谱法
• 年，卷（期）: 2018,（14）
• 所属期刊栏目: 食品分析与检测
• 页码范围: 3788-3793
• 页数: 6页
• 字数: 4067字
• 语种: 中文

摘要

目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定水产品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)和卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(quinoxaline-carboxylic acid,QCA)的残留量的分析方法.方法 样品在0.2 mol/L Tris/HCL缓冲溶液作用下,47℃水浴振荡进行酶解,将与组织以结合态形式存在的MQCA和QCA转变为游离态,酶解液经盐酸酸化,乙酸乙酯提取,提取液吹干后加入20％甲醇水溶解,过PAX固相萃取柱净化,浓缩定容,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈、0.1％甲酸溶液为流动相,多反应离子监测(multiplereactionreaction monitoring,MRM)模式测定,内标法定量.结果 MQCA和QCA在2.5～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99.在0.5、2.5和10 μg/kg加标水平下(n=6),MQCA和QCA的平均回收率为75.6％～92.4％,相对标准偏差为3.81％～9.73％.MQCA和QCA的检出限均为0.25 μg/kg,定量限均为0.5 μg/kg.结论 该方法灵敏、准确,重复性好,适用于水产品中MQCA和QCA残留量的同时测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨卫军		6	24	3.0	4.0
2	严敏鸣		12	54	4.0	6.0
3	张静余		6	18	3.0	4.0