石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素

• 作者: 万译文 何咏 曾春芳 杨霄 索纹纹 黄向荣
• 来源期刊: 分析科学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 石墨烯 管尖固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 原多甲藻酸贝类毒素 贝类
• 年，卷（期）: 2020,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 324-330
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63
• 字数: 5401字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13526/j.issn.1006-6144.2020.03.002

摘要

本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法.样品采用90％的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相萃取净化,Kinetex XB-C18色谱柱(100mm×2.1 mm,2.6μm)分离,在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测方式测定,外标法定量.结果 表明,贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0～100μg/kg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg;在1.0 μg/kg、5.0 μg/kg和50μg/kg 3个加标水平的添加下,回收率在78.5％～102％之间,相对标准偏差小于15％.该方法具有灵敏、简单、快速等特点,适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测.