固相萃取-二维液相色谱法检测乳粉中的维生素B12

• 作者: 丁宇 朱怡平 周睿 曹云
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 关键词: 固相萃取 二维液相色谱法 乳粉 维生素B12
• 年，卷（期）: 2021,（7）
• 所属期刊栏目: 化学测定方法|Chemical Detection Method
• 页码范围: 804-807
• 页数: 4页
• 分类号: O657.7+2
• 语种: 中文

摘要

目的 建立乳粉中的维生素B12的固相萃取-二维液相色谱法.方法 乳粉溶于水后经淀粉酶酶解,在氰化钾的作用下将钴胺素的异构体转化为较稳定的氰钴胺素,经C18固相萃取小柱去除样品中的杂质,在双三元液相色谱仪上采用双柱切换法,利用正相色谱柱Shodex protein KW-802.5进一步净化浓缩净化样品,再使用反相色谱柱Inertsil ODS-SP分离测定样品中待测的维生素B12,在波长550 nm处,外标法定量.结果 在2.67 μg/L～ 53.40 μg/L浓度内维生素B12的线性关系良好,r=0.999,方法检出限(LOD)为1.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为3.3 μg/kg加标试验回收率为93.3％～95.4％,RSD为5.43％～ 6.64％,效果令人满意.结论 该方法具有线性范围宽、检出限低、灵敏度高、分析效率高、准确性强、精密度高、经济成本低的特点,适合作为乳粉中的维生素B12的含量测定方法.