内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、 甲砜霉素和氟苯尼考残留

• 作者: 庄姜云 刘建芳 李红权 唐媛媛 詹海毅 黄武 孙良娟
• 来源期刊: 食品安全质量检测学报
• 关键词: 蜂蜜 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 液相色谱-串联质谱法
• 年，卷（期）: 2021,（5）
• 所属期刊栏目: 食品分析与检测|Food Analysis and Detection
• 页码范围: 1966-1971
• 页数: 6页
• 语种: 中文

摘要

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法.方法 以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45℃氮气吹至近干,残渣用2 mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45℃氮气吹干,50％甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测.样液经过Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测.采用内标法定量.结果 氯霉素在0.1～4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0～40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7％～109.7％,RSD为0.7％～11.4％,检出限为0.03～0.09μg/kg,定量限为0.1～0.3μg/kg.结论 该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测.