超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

• 作者: 张敏 王鸽 马晓冲 张耀广 柴艳兵 李兴佳 李飞
• 来源期刊: 食品工业科技
• 学科: 工学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 兽药残留 固相萃取 牛乳
• 年，卷（期）: 2022,（5）
• 所属期刊栏目: 分析检测|Analysis and Determination
• 页码范围: 255-261
• 页数: 7页
• 分类号: TS252.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2020110232

摘要

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以MAX固相萃取柱净化,采用Waters X Bridge BEH-C18色谱柱分离,流动相以乙腈和0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,并使用电喷雾离子源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量.结果:6种兽药在0～10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.995.6种兽药方法的检出限为0.06～0.18μg/kg,方法的定量限为0.5～2.0μg/kg.在添加量为0.5～8.0μg/kg的加标回收实验下,6种兽药加标回收率为67.1％～105.5％,相对标准偏差均小于10％.结论:该方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,可用于牛奶样品中的兽药残留测定.