中心复合设计法优化-气相色谱-质谱法检测奶粉中壬基酚

• 作者: 吴凌涛 张志军 张方圆 方丽 林晨 王李平 蔡大川
• 来源期刊: 食品工业科技
• 学科: 工学
• 关键词: 气相色谱-质谱法 中心复合设计 壬基酚 奶粉
• 年，卷（期）: 2016,（4）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 102-106
• 分类号: TS201.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2016.04.011

摘要

目的:建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法.方法:先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定.结果:选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂,Florisil柱为固相萃取柱,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(1％三甲基氯硅烷)为衍生试剂;当反应温度72℃,衍生试剂量为215 μL,反应时间为27 min,壬基酚的衍生效果最佳.在此优化条件下,壬基酚浓度范围为10.70～1369 ng/mL时,其线性良好,检出限为24.0 μg/kg,回收率为90.6％～105.2％,RSD为2.7％.结论:该方法准确、灵敏、基质干扰小,适用于奶粉中壬基酚的测定.