三甲基吡嗪纯度标准物质的研制

• 作者: 张庆合 李晓敏 赵博
• 来源期刊: 食品安全质量检测学报
• 关键词: 三甲基吡嗪 液相色谱法 气相色谱法 不确定度
• 年，卷（期）: 2018,（15）
• 所属期刊栏目: 本期专题:标准物质
• 页码范围: 3913-3921
• 页数: 9页
• 字数: 5917字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.2095-0381.2018.15.006

摘要

目的 建立三甲基吡嗪纯度标准物质的定值及不确定度评定的方法.方法 通过气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、红外光谱法(fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)和核磁共振法(nuclear magnetic resonance,NMR)对样品进行了定性分析.采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)和气相色谱火焰离子化检测器(gas chromatography flame ionization detector,GC-FID)2种方法确定主成分含量.水分、挥发性有机溶剂与无机元素杂质分别采用卡尔费休滴定法、顶空气相色谱-质谱联用和电感耦合等离子体质谱法测量.结果 主成分含量扣除相应杂质之后得到标准物质纯度值99.7％.标准物质不确定度是合成稳定性、均匀性、HPLC和GC主成分定值、水分、挥发性有机成分(volatile organic compound,VOC)和无机元素结果等不确定度,扩展不确定度为0.5％(k=2).结论 该方法能够进行三甲基吡嗪的准确定值,且标准物质的均匀性、稳定性良好.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张庆合		57	238	8.0	12.0
2	李晓敏		17	74	5.0	8.0
3	赵博		5	7	2.0	2.0