高效液相色谱法测定脂肪酸组成柱前衍生条件的优化研究

• 作者: 严开芹 吴青 唐嘉颖 苏可盈 许洋珲
• 来源期刊: 食品工业科技
• 学科: 工学
• 关键词: 脂肪酸 衍生 高效液相色谱
• 年，卷（期）: 2016,（14）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 54-58
• 页数: 5页
• 分类号: TS207.3
• 语种: 中文
• DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2016.14.002

摘要

目的:制备脂肪酸苯酰肼对照品,通过该对照品计算衍生率,探究脂肪酸最优的高效液相色谱(HPLC)柱前衍生条件.方法:选取正十四碳酸(myristic acid,MA)为代表,以吡啶为催化剂,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(1-EDC· HCl)为偶联剂,MA与2-硝基苯肼盐酸盐(2-NPH· HCl)反应,合成正十四碳酸苯酰肼(myristic benzhydrazide,MBH);采用硅胶柱层析和重结晶对衍生产物MBH进行分离纯化,MS和1 H-NMR进行结构鉴定,TLC和HPLC进行纯度检测;以衍生率为指标,对影响MA衍生为MBH的HPLC的柱前衍生条件进行研究.结果:成功制备了纯度为99.81％的MBH对照品,可用于脂肪酸衍生条件优化研究中衍生率的测定;最优的衍生条件为:2-NPH·HCl浓度为0.04 mol/L,1-EDC· HCl浓度为0.45 mol/L,60℃水浴加热15 min,此时MA的衍生率达到99.85％.在此衍生条件下,衍生同摩尔浓度的亚油酸(linoleic acid,LA),经HPLC分析发现,LA衍生产物的峰面积与MA衍生产物的峰面积的相对差值仅为1.3％.结论:获得了脂肪酸最优的HPLC柱前衍生条件,该衍生条件能最大化地衍生脂质中各种脂肪酸.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	吴青	华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室	45	858	16.0	28.0
2	苏可盈	华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室	2	7	1.0	2.0
3	严开芹	华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室	2	7	1.0	2.0
4	许洋珲	华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室	2	7	1.0	2.0
5	唐嘉颖	华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室	1	6	1.0	1.0