高效液相色谱-荧光检测法测定食品中维生素K2的含量

• 作者: 张协光 彭祖茂 朱丽 杨世添 杨俊 邓梦雅
• 来源期刊: 食品工业科技
• 学科: 工学
• 关键词: 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 食品 维生素K2 四烯甲萘醌(MK-4) 七烯甲萘醌(MK-7)
• 年，卷（期）: 2019,（19）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 240-244,250
• 页数: 6页
• 分类号: TS207.3
• 字数: 5138字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.19.041

摘要

建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法.样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后锌粉还原柱(35 mm×4.6 mm)衍生,以甲醇(含有二氯甲烷10％、冰醋酸0.03％、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,进入荧光检测器进行检测.结果 表明,四烯甲萘醌(Menatetrenone4,MK-4)、七烯甲萘醌(Menatetrenone7,MK-7)在15 min内分离出峰.2种维生素K2在各自的线性范围内关系良好,相关系数r=1.0000.当取样量为2 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.01 μg/100 g,定量限为0.04 μg/100 g;MK-7的检出限为0.06 μg/100 g,定量限为0.2 μg/100 g.当取样量为10 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.002 μg/100 g,定量限为0.008 μg/100 g;MK-7的检出限为0.012 μg/100 g,定量限为0.04 μg/100 g.精密度(RSD)均不超过3.56％,回收率为80.6％ ～95.5％.8种食品中,猪肉、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋中仅含有MK-4,其中纯牛奶中含量最低,仅为(0.34±0.02) μg/100 g,鸡蛋中含量最高,达(25.38±0.85) μμg/100 g.猪肝、豆豉、纳豆中仅合MK-7,其中猪肝含量较低,为(25.45±0.83) μg/100 g,纳豆中含量最为丰富,高达(923.20±11.45) μg/100 g.该法准确、可靠、高效,可用于食品中维生素K2的高通量检测.