微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸

• 作者: 刘瑞林 张志琪 王德金 胥生杰 袁静 詹汉英
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 一步提取衍生化 微波-超声波协同作用 气相色谱-质谱联用 响应曲面优化法 脂肪酸 猫爪草
• 年，卷（期）: 2013,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 240-248
• 页数: 9页
• 分类号: O658
• 字数: 6505字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.10031

摘要

建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法.以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为:猫爪草粉末5.0g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min.以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023) ×107,n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30) mg/g,n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34) mg/g(n=3)).该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解.该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法.