β-谷甾醇标准样品的研制

• 作者: 吴晓毅 吴翠 巢志茂 张贵峰 杜宁 王尉 王淳 马玉翠
• 来源期刊: 中国实验方剂学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: β-谷甾醇 标准样品 均匀性 稳定性 定值 不确定度
• 年，卷（期）: 2017,（16）
• 所属期刊栏目: 化学与分析
• 页码范围: 90-95
• 页数: 6页
• 分类号: R284.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.2017160090

摘要

目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制β-谷甾醇标准样品.方法:以白芥子为原料,采用硅胶柱色谱和重结晶技术,纯化获得了β-谷甾醇样品,采用元素分析,UV,红外光谱(IR),质谱(MS),核磁共振(NMR)和X-射线衍射(XRD)进行了结构鉴定.进行了薄层色谱的鉴别.建立了高效液相色谱蒸发光散射检测分析技术.样品分装成300瓶(10 mg/瓶)后,进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值.结果:该样品在95％的置信区间范围内样品均匀性良好,在0～8℃条件下24个月内稳定性良好,定值测定结果确定其纯度为95.41％,扩展不确定度为0.30％,达到了GB/T 15000.3系列国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收.结论:成功地研制了β-谷甾醇国家标准样品,该标准样品可用于β-谷甾醇含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.