同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中类固醇激素

• 作者: 张庆合 李秀琴 苏立强 逯海 韩超男
• 来源期刊: 食品安全质量检测学报
• 关键词: 同位素稀释法 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 类固醇激素 基质效应
• 年，卷（期）: 2018,（7）
• 所属期刊栏目: 食品分析与检测
• 页码范围: 1669-1675
• 页数: 7页
• 字数: 4827字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.2095-0381.2018.07.035

摘要

目的 建立一种牛奶中睾酮、孕酮及氢化可的松类固醇激素同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)的分析方法.方法 样品加氯化钠盐析、沉淀蛋白,经0. 5％甲酸乙腈溶液提取,正己烷反萃取后,氮吹干燥,用10％甲醇溶液复溶,过HLB固相萃取柱净化,甲醇溶剂洗脱、氮吹干燥,复溶后上机检测.采用0. 1％甲酸(A)和0. 1％甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI+)质谱多级反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对分析物的定量离子和定性离子进行监测.结果 本方法在8 min内完成3种目标化合物的分离分析.3种目标化合物在0. 1～100 μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r2均大于0. 9985.睾酮、孕酮和氢化可的松的方法检出限分别为0. 043、0. 027和0. 085 μg/kg,方法定量限分别为0. 122、 0. 083和0. 227 μg/kg.在1、10和50 μg/kg 3个添加水平下,3种目标化合物同位素稀释法回收率为97. 29％～102. 71％,日内相对标准偏差为0. 30％～2. 96％,日间相对标准偏差为0. 84％～4. 08％.结论 该方法快速、准确、稳定性高,适用于同时检测牛奶中3种类固醇激素含量.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	逯海	中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所	40	119	6.0	7.0
2	苏立强	齐齐哈尔大学化学与化学工程学院	150	514	10.0	16.0
3	张庆合	中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所	57	238	8.0	12.0
4	韩超男	齐齐哈尔大学化学与化学工程学院	2	8	2.0	2.0
8	李秀琴	中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所	24	96	6.0	8.0