基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物

• 作者: 方海仙 梅文泉 汪禄祥 王丽 耿慧春 陈兴连
• 来源期刊: 食品安全质量检测学报
• 关键词: 分散固相萃取法 气相色谱-质谱法 甲拌磷 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 萝卜
• 年，卷（期）: 2020,（23）
• 所属期刊栏目: 本期专题:食品分析样品前处理方法研究
• 页码范围: 8762-8768
• 页数: 7页
• 语种: 中文

摘要

目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法.方法 萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定.气相色谱分离采用DB-1MS非极性石英毛细管柱.质谱离子源温度为230℃,传输线温度为280℃.结果 甲拌磷和甲拌磷砜在0.005～0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01～1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数r2为0.9990～0.9992.在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2％～116％,相对标准偏差为1.71％～5.16％,方法检出限为0.001～0.003 mg/kg,定量限0.003～0.01 mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatograph-flame photometric detector,GC-FPD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离.结论 该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、可测定萝卜中甲拌磷及其代谢物含量.