气相色谱-飞行时间质谱法测定食用植物油中197种农药残留

• 作者: 侯靖 陈丹 涂凤琴 杨明 王梦颖 刘梦婷
• 来源期刊: 色谱
• 关键词: 气相色谱-飞行时间质谱 农药残留 植物油
• 年，卷（期）: 2021,（11）
• 所属期刊栏目: 技术与应用|Technical Notes
• 页码范围: 1261-1272
• 页数: 12页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.12008

摘要

建立了气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF-MS)同时测定食用植物油中197种农药残留的方法.样品经乙腈超声提取,冷冻除脂,C18和PSA吸附剂共同净化;目标物经HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子轰击源电离,全扫描模式采集质谱信息;MassHunter软件对数据进行定性与定量分析,设置精确质量数偏差为±5×10-5,保留时间偏差为±0.1 min.实验考察了基质效应情况和方法学性能.结果表明,大多数农药表现出基质增强效应,需采用基质标准工作溶液进行定量.在优化的条件下,174种农药定量限可以达到0.01 mg/kg,占全部被测农药的88％,另外23种农药的定量限为0.025～0.1 mg/kg.除联苯的线性范围为2～100μg/L外,其余农药的线性范围均为定量限～200μg/L,相关系数(R2)均大于0.99.在3个添加水平(0.1、0.25和0.5 mg/kg)下,有156种农药的回收率为70％～120％,占全部被测农药的79％,有185种农药的相对标准偏差<10％,占全部被测农药的94％.应用该方法对23份市售植物油样品进行了检测,结果在12个样品中检出13种农药.该方法操作简便,一次进样即可实现近200种农药的同时检测,且检测结果的准确度和灵敏度良好,适用于食用植物油中197种农药残留的快速检测.