SFC制备EPA和DHA乙酯过程中上载量和流速的影响

• 作者: 任其龙 吴平东 张海 杨亦文 韩一松
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超临界流体色谱(SFC) 二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE) 二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE) 色谱效能
• 年，卷（期）: 2007,（2）
• 所属期刊栏目: 传递现象与单元操作
• 页码范围: 189-193
• 页数: 5页
• 分类号: O658|TQ225.12
• 字数: 2735字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1003-9015.2007.02.002

摘要

以超临界CO2为流动相ODS-C18为固定相,以尿素包络法处理后的鱼油乙酯化物为原料,柱温为55℃,柱前压为12.1 Mpa,改变载量和流动相流速,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的色谱动态特性.结果表明,EPA-EE与DHA-EE之间的分离良好,但原料中其他脂肪酸乙酯杂质不能分离.适当切割流出物馏分,EPA-EE的纯度可达90%,DHA-EE可达75%.根据实验结果考察了载量和流动相流速对制备色谱效能的影响.色谱柱的生产能力随流速的增大而增大.在EPA-EE纯度一定的前提下,色谱柱的生产能力随载量的增大而增大,但载量过大则生产能力又会减小.当EPA-EE纯度要求在85%以下时,载量对其回收率的影响不大,CO2消耗量(每单位重量产品的消耗)随着载量的增大而减少;纯度要求在90%以上时,回收率随载量的增大而明显减小,CO2消耗量随载量的变化有最低点,在载量为4.076 mL·L-1时为最小.EPA-EE纯度要求为90%时,适宜载量为7.13 mL·L-1,流动相流速为3.928 g·min-1,此时色谱柱的生产能力为2.41 g·h-1·L-1,EPA-EE回收率为37.8%.同时得到的DHA-EE的纯度为75%,回收率为88.8%.