超高效液相色谱-串联质谱法测定水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿

• 作者: 于召强 任传博 张华威 田秀慧 邹荣婕 陈玮
• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 工学
• 关键词: 水产 苗种 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 超高效液相色谱-串联质谱法 代谢物
• 年，卷（期）: 2013,（12）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 171-177
• 页数: 7页
• 分类号: TS254.7
• 字数: 4648字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-201312036

摘要

建立水产苗种中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,内标法定量.样品用乙腈提取后,以乙腈定容至25.0mL,取5.0mL上述样品溶液经中性氧化铝柱净化,收集全部流出液,45℃氮吹至将尽干,准确加入2.00mL乙腈-5mmol/L的乙酸铵溶液(1∶1,V/V)定容,超声振荡1min,样液经0.22μm滤膜,在ACQUITYTM UPLC BEH C18(1.7μm,2.1mm i.d.× 100mm)色谱柱上进行梯度洗脱分离；流动相为乙腈和含有0.1％甲酸的5mmol/L的乙酸铵溶液；多反应监测模式下用超高效液相色谱-串联质谱测定其中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为0.5～20.0ng/mL,相关系数为0.9991和0.9999;孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0.03μg/kg,定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.0μg/kg和2.0μg/kg三个水平加标平均回收率为84.3％～100.7％,相对标准偏差(RSD)为4.12％～9.18％.该方法灵敏度高,准确性好,相比较前人研究,在实验条件方面做出了一定的改进,适用于水产苗种中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的测定.