LC-M S/M S法测定卡格列净二甲双胍复方制剂基因毒杂质

• 作者: 陈轶嘉 胡楚红 王建伟
• 来源期刊: 发酵科技通讯
• 关键词: 卡格列净 二甲双胍 基因毒杂质 高效液相质谱联用法
• 年，卷（期）: 2021,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 114-118
• 页数: 5页
• 分类号: R979.5
• 语种: 中文

摘要

建立LC-M S/M S法测定卡格列净二甲双胍复方制剂中基因毒杂质J的方法.采用高效液相质谱联用法:色谱柱为InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以甲酸质量分数为0.1％ 的5 mmol/L乙酸铵溶液为A相,乙腈为B相的流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量10μL.质谱条件:离子源为ESI,干燥气温度300℃,干燥气流速6 L/min,鞘气温度350℃,鞘气流速11 L/min.扫描方式及碎片离子:ERM,m/z为494.1,m/z为381.1.基因毒杂质J质量分数为0.09～9.08 ng/m L时与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9998,平均加样回收率为95.7％(n=9),精密度试验RSD=1.16％(n=6),样品溶液在常温下12 h内稳定.该方法专属性强,准确度和精密度高,耐受性和灵敏度好,可用于卡格列净二甲双胍复方制剂中基因毒杂质J的检测和控制.