气相色谱－串联质谱法同时测定食用油脂中３－氯丙醇酯和缩水甘油酯

• 作者: 刘瑶 高彤 张浩 孙尚德 陈小威
• 来源期刊: 中国油脂
• 学科: 化学
• 关键词: 食用油脂;3-氯丙醇酯;缩水甘油酯;气相色谱-串联质谱法
• 年，卷（期）: 2025,（2）
• 所属期刊栏目: 油脂安全
• 页码范围: 96-103
• 页数: 8页
• 语种: 中文
• DOI: 10.19902/j.cnki.zgyz.1003-7969.230464

摘要

旨在为减控3-氯丙醇酯（3-MCPDE）和缩水甘油酯（GEs）的污染程度和监测其含量变化奠定基础，建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后，再用苯基硼酸（PBA）溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次，提取液氮吹至干，用少量乙酸乙酯复溶后，作为待测样液，设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明：建立的方法的平均加标回收率为88.70%～92.42%,相对标准偏差（RSD）为2.80%～6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40～15 000μg/kg和200～15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系（R2≥0.996 0）;该方法准确可靠，与进出口标准（SN/T 5220—2019）的检测结果无显著差异；采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现，3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点，可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定，另外，急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。