固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

• 作者: 雷美康 候建波 彭芳 张文华 祝子铜 章应俊 陈玉娇 谢文
• 来源期刊: 食品工业科技
• 关键词: 蜂蜡 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱 氯霉素 甲砜氯霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺
• 年，卷（期）: 2021,（17）
• 所属期刊栏目: 分析检测|Analysis and Determination
• 页码范围: 241-246
• 页数: 6页
• 分类号: S896.8
• 语种: 中文
• DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2020100039

摘要

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法.根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量.结果表明,在0.1～10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限(S/N>10)为0.1μg/kg.对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0％～113.2％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于20％.应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留.本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析.