稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定

• 作者: 曹艳平 李凤华 李蔚
• 来源期刊: 酿酒科技
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱(GC-MS) DBP DEHP 同位素稀释 不确定度 白酒
• 年，卷（期）: 2014,（10）
• 所属期刊栏目: 分析?检测
• 页码范围: 111-115
• 页数: 5页
• 分类号: TS262.3|TS261.7|TS261.4|O657.63|R155.5
• 字数: 4605字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13746/j.njkj.2014.0200

摘要

采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定，并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。样品提取、离心后取上层有机相进行测定，利用选择离子监测模式，以氘代同位素标记物作内标，以m/z 149和m/z153为定量离子对，对其定性定量测定，并对测试过程中引入的各个分量进行评定与合成。结果表明，DBP、DEHP在0.2～2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，r≧0.999，定量限为0.05 mg/kg，不同加标水平中的平均回收率为DBP：91.2%～100.4%，RSD为2.24%～2.79%（n＝5）；DEHP：99.0%～110.6%，RSD为4.98%～5.44%（n=5）。当DBP测定结果为0.572 mg/kg时，扩展不确定度为0.040 mg/kg，DEHP测定结果为0.251 mg/kg时，扩展不确定度为0.025 mg/kg，k=2，p=95%。该方法准确可靠，可用于白酒中DBP、DEHP的含量测定。并且建立的不确定度评定方法可用于气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP浓度的不确定度评估。标准溶液配制和标准曲线拟合、样品前处理以及分析仪器是主要的不确定度来源。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李凤华		12	37	4.0	6.0
2	李蔚		22	91	5.0	9.0
3	曹艳平		21	85	4.0	8.0